Реферат на тему: "БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ"

ТЕМА. БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА.

Введение

    Американский изобретатель, ювелир и металлург Исаак Бэббитт, работая над придуманным им подшипником скольжения, создал мягкий сплав с низким коэффициентом трения. Этот сплав был назван в честь его имени баббитом. За свое изобретение в 1841 году он получил золотую медаль ассоциации механиков Массачусетса, а затем премию конгресса США в 20 тысяч долларов. Изобретенный металл был запатентован в Англии (1844 год) и в России (1847год). В дальнейшем были опробованы разные марки баббита с разным составом легирующих добавок, для получения тех или иных физических свойств сплавов. На сегодняшний день в мире, производством баббита занято большое количество предприятий. Только в Росси баббит производит: Верх-нейвинский завод цветных металлов, Новосибирский оловянный комбинат, Пермский опытно металлургический экспериментальный завод, малое государственное предприятие, «Металлург-техника» в городе Рязань и тд. Такое разнообразие производителей баббита на металлургическом рынке, накладывает необходимость контроля его качества. Вот почему изучение способов количественного анализа сплавов на основе свинца и олова является актуальной темой изучения.

Цель работы: определить массовую долю олова в баббите.

Для достижения цели нами поставлены следующие задачи:

1.Изучить физические и химические свойства олова;

2.Расмотреть состав и марки баббита;

3. Изучить основные способы количественного анализа олова в баббите;

4.Провести анализ баббита на массовую долю олова методом йодометрии;

5.Обобщить и сделать выводы.

Теоретической основой написания данной работы, являются справочники и учебные пособия по аналитической химии, и металлургии.

 

1.Литературный обзор

1.1Общая характеристика  олова

     Олово, это  элемент 14-й группы периодической системы химических элементов,  (по устаревшей классификации — элемент главной подгруппы IV группы), пятого периода, с атомным номером 50. Элемент состоит из 10 изотопов с массовыми числами 112, 114-120, 122, 124; последний радиоактивен; изотоп ¹²⁰Sn наиболее распространен (около 33%).

    Олово — редкий рассеянный элемент, по распространённости в земной коре олово занимает 47-е место.  Содержание олова в земной коре составляет, по разным данным, от 2⋅10⁻⁴ до 8⋅10⁻³ % по массе. Основной минерал олова — касситерит (оловянный камень) SnO₂, содержащий до 78,8 % олова. Гораздо реже в природе встречается станнин (оловянный колчедан) — Cu₂FeSnS₄ (27,5 % Sn). Мировые месторождения олова находятся в основном в  Китае  и  Юго-Восточной Азии . Также есть крупные месторождения в Южной Америке (Боливии, Перу, Бразилии) и Австралии. В России запасы оловянных руд расположены в  Хабаровском крае (Солнечный район — месторождения Фестивальное, Солнечное, Лунное, Придорожное, Перевальное и Соболиное; Верхнебуреинский район — Правоурмийское месторождение), в  Чукотском автономном округе (Пыркакайские штокверки; рудник/посёлок Валькумей), в Приморском крае (Кавалеровский район), в Якутии (месторождение Депутатское) и других районах.

      По физическим свойствам олово, это  металл серебристо-белого цвета. t_пл 231,9 °С, t_kип 2270 °С. Температурный коэффициент линейного расширения 23·10^–6 (0—100°С); удельная теплоёмкость (0°С) 0,225 кдж/(кг·К), т. е. 0,0536 кал/(г°С); теплопроводность (0°С) 65,8 вт/(м·К), т. е. 0,157 кал/(см·-сек·°С); удельное электрическое сопротивление (20°С) 0,115·10^–6 ом·м, т. е. 11,5·10^–6 ом ·см. Предел прочности при растяжении 16,6 Мн/м² (1,7 кгс/мм²)', относительное удлинение 80—90%; твёрдость по Бринеллю 38,3—41,2 Мн/м² (3,9—4,2 кгс/мм²).

    Олово имеет две полиморфные модификации (альфа и бетта). Кристаллическая решётка обычного -Sn (белого олова) тетрагональная плотность 7,29 г/см³. При температурах ниже 13,2°С устойчиво -Sn (серое олово) кубической структуры типа алмаза; плотность 5,85 г/см³. Переход    сопровождается превращением металла в порошок.

      Химические свойства металла обусловлены его электронной структурой.

Sn В соответствии с конфигурацией внешних электронов атома 5s² 5p² олово имеет две степени окисления: +2 и +4; последняя более устойчива. Соединения олова +2  это -сильные восстановители. Сухим и влажным воздухом при температуре до 100°С олово практически не окисляется: его предохраняет тонкая, прочная и плотная плёнка SnO₂. По отношению к холодной и кипящей воде олово устойчиво. Стандартный электродный потенциал олова в кислой среде равен — 0,136 в. Из разбавленных кислот  HCl и H₂SO₄ на холоду олово медленно вытесняет водород, образуя соответственно хлорид SnCl₂ и сульфат SnSO₄. В горячей концентрированной H₂SO₄ при нагревании олово растворяется, образуя Sn(SO₄)₂  и SO₂. Холодная (0°С) разбавленная азотная кислота действует на олово по реакции:

4Sn + 10HNO₃ = 4Sn (NO₃)₂ + NH₄NO₃ + 3H₂O.

   При нагревании с концентрированной HNO₃ (плотность 1,2—1,42 г/см³) олово окисляется с образованием осадка метаоловянной кислоты H₂SnO₃, степень гидратации которой переменна:

3Sn+ 4HNO₃ + n H₂O = 3H₂SnO₃·n H₂O + 4NO.

    При нагревании олова в  растворах щелочей высокой концентрации выделяется водород и образуется гексагидростаннат:

Sn + 2КОН + 4Н₂О = K₂[Sn(OH) ₆] + 2H₂.

      Кислород воздуха пассивирует олово, оставляя на его поверхности плёнку SnO₂. Химически двуокись SnO₂ очень устойчива, а окись SnO быстро окисляется. SnO₂ проявляет преимущественно кислотные свойства, SnO проявляет основные. С водородом  олово непосредственно не соединяется; гидрид SnH₄ образуется при взаимодействии Mg₂Sn и соляной кислоты:

Mg₂Sn + 4HCl = 2MgCl₂ + SnH₄.

  Станнан это бесцветный ядовитый газ, t_kип —52 °С; он очень непрочен, при комнатной температуре разлагается на Sn и H₂ в течение нескольких суток, а выше 150 °С — мгновенно. Образуется также при действии водорода в момент выделения на соли олова, например:

SnCl₂ + 4HCl + 3Mg = 3MgCl₂ + SnH₄.

    С галогенами олово даёт соединения состава SnX₂ и SnX₄. Первые солеобразны и в  растворах дают ионы Sn²⁺, вторые (кроме SnF₄) гидролизуются  водой, но растворимы в неполярных органических жидкостях. Взаимодействием олова с сухим  хлором получают тетрахлорид SnCl₄: Sn+2Cl₂ =SnCl₄  это бесцветная  жидкость, хорошо растворяющая серу, фосфор, йод.

     Тетрагалогениды SnX₄  образуют  комплексные соединения  с водой, NH₃, окислами азота, PCl₅, спиртами, эфирами и многими органическими соединениями. С галогеноводородными кислотами галогениды олово дают комплексные кислоты, устойчивые в растворах, например H₂SnCl₄ и H₂SnCl₆. При разбавлении  водой  или нейтрализации растворы простых или комплексных хлоридов гидролизуются, давая белые осадки Sn(OH)₂ или H₂SnO₃·nH₂O. С  серой  олово даёт сульфиды: коричневый SnS и золотисто-жёлтый SnS₂.

     Промышленное получение олова целесообразно, если содержание его в россыпях 0,01%, в рудах 0,1%. Первичное сырьё обогащают: россыпи — преимущественно гравитацией,  руды — также флотогравитацией или флотацией. Концентраты, содержащие 50—70% олова, обжигают для удаления серы, очищают от железа действием HCl. Плавкой концентратов с углём в электрических или пламенных печах получают черновое олово (94—98% Sn), содержащее примеси Cu, Pb, Fe, As, Sb, Bi. При выпуске из  печей  черновое олово фильтруют при  температуре 500—600С  через кокс или центрифугируют, отделяя этим основную массу железа. Остаток Fe и Cu удаляют вмешиванием в жидкий металл элементарной серы; примеси всплывают в виде твёрдых сульфидов, которые снимают с поверхности олова. От мышьяка и сурьмы олово рафинируют. Помимо этого   около 50% всего производимого олова составляет вторичный металл, его получают из отходов белой жести, лома и различных сплавов. 

     Олово используется в основном как безопасное, нетоксичное, коррозионностойкое покрытие в чистом виде или в сплавах с другими металлами. Важнейший сплав олова это бронза (с медью). Другой известный сплав — пьютер,  который используется для изготовления посуды. Для этих целей расходуется около 33 % всего добываемого олова. До 60 % производимого олова используется в виде сплавов с медью, медью и цинком, медью и сурьмой (подшипниковый сплав, или  баббит), с цинком (упаковочная фольга) и в виде оловянно-свинцовых и оловянно-цинковых припоев. SnS₂ применяют в составе красок, имитирующих позолоту.  применяется как эффективный абразивный материал, при «доводке» поверхности оптического стекла. Олово применяется в химических источниках тока в качестве анодного материала, например: марганцево-оловянный элемент, окисно-ртутно-оловянный элемент.

    Баббит это  антифрикционный сплав  на основе олова или свинца, предназначенный для использования в виде слоя, залитого или напыленного по корпусу вкладыша подшипника скольжения.  Наиболее распространённые варианты химического состава сплава:

90 % олова, 10 % меди;

89 % олова, 7 % сурьмы, 4 % меди;

80 % свинца, 15 % сурьмы, 5 % олова.

      Баббит, основу которого составляет олово (марки Б88, Б83, Б83С, SAE11, SAE12, ASTM2), используют, когда от антифрикционного материала требуются повышенная вязкость и минимальный коэффициент трения. Оловянный баббит по сравнению со свинцовым баббитом обладает более высокой коррозионной стойкостью, износостойкостью и теплопроводностью.

 

1.2Характеристика методов анализа олова в баббитах

       Олово в баббитах определяют несколькими способами. Первый способ это титриметрический. Его нам рекомендует нам ГОСТ 21877.0-76. Он состоит из двух этапов: мы выделяем олово из навески сплава, затем его количественно определяем методом йодометрии. Методика заключается в следующем: В коническую колбу вместимостью помещают наве­ску баббита массой (по  ГОСТ 1320), приливают концентрированной серной кислоты и нагревают до отгонки серы со стенок колбы, полного растворения пробы и побеления осадка при температуре выделения паров серного ангидрида. У нас протекали реакции:

Sn+4=+2+4

и в зависимости от марки баббита:                   

2Sb+6=+3+6

Pb+=++2

Cu+=++2

Затем колбу охлаждают, и ос­торожно приливают воды, и концентрированный раствор соляной кислоты. Это необходимо делать по тому, что соли олова и сурьмы подвергаются гидролизу, с образованием основных солей, которые выпадают в осадок, для предотвращения этого явления прибавляют соляную кислоту. После добав­ляют 20—30 г мелких железных гвоздей и ведут восстановление при нагревании на водяной бане около 1 ч до выделения меди и сурьмы в виде металлической губки.

+Fe=+Cu

+5Fe=+2Sb

 Свинец у нас остался в виде осадка сульфата свинца. Железо не восстанавливает олово до металлического олова, поэтому оно остаётся в растворе, который мы собираем путём фильтрования.

+Fe=+

   Очищаем раствор хлорида олова, для этого  к прозрачному раствору приливают концентрирован­ной соляной кислоты и металлического алюминия не­большими порциями. Олово восстанавливается алюминием до металлического олова.

+2Al=+3Sn

     Затем приливают еще концентрированной соляной кислоты, и нагревают до кипения и кипятят до полного растворения избытка алюминия и губки выделившегося олова. Колбу снимают с плиты, быстро закрывают затвором Геккеля, наполняют его на­сыщенным раствором бикарбоната натрия. Затвор Геккеля необходим, что бы предотвратить окисления   кислородом воздуха. Далее проводим йодометрическое титрование раствора хлорида олова раствором йода до слабо-синего окрашивания, индикатор крахмал.++2HCl=+2HJ

      Исходя из количество миллилитров раствора йода затраченного на титрование , вычисляют процентное содержание олова в баббите.

      Второй способ определения олова в баббитах, это метод атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой по   ГОСТ Р 52371-2005 .Он состоит из трёх этапов: пробоподготовка , измерение  на спектрометре и обработка результатов. Если рассматривать методику то она следующая: Для проведения анализа отбирают навеску пробы баббита в виде мелкой стружки или порошка массой 0,15-0,25 г при массовой доле свинца в баббите менее 50% (0,10-0,16 г при массовой доле свинца в баббите более 50%) , помещают в химический стакан и растворяют в смеси концентрированных кислот азотной и соляной 1:5. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см,и  добавляют 2 см стандартного раствора титана. Параллельно готовят ряд стандартных растворов сравнения , титана, свинца, меди, олова, и тд. Далее переходят к самому измерению, подготовку спектрометра к проведению анализов проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и обслуживанию спектрометра. Режимы работы прибора устанавливают в соответствии с рекомендациями фирмы - изготовителя прибора. Для конкретного типа прибора оптимальные параметры спектрометра и расход аргона устанавливают экспериментально в пределах, обеспечивающих максимальную чувствительность определения массовых долей элементов.

      Рекалибровку спектрометра проводят перед началом каждого измерения подготовленных проб. Последовательно вводят в плазму растворы сравнения (градуировочные растворы) и с помощью программного обеспечения спектрометра методом наименьших квадратов получают градуировочные характеристики, которые вводят в долговременную память ЭВМ в виде зависимости.

   Массовую концентрацию i-го элемента  определяют по формуле^
=A+B/

где A,B - коэффициенты регрессии для i-го элемента, определяемые методом наименьших квадратов;
 - интенсивность спектральной линии i-го элемента;
 - интенсивность линии сравнения.
Растворы анализируемых проб последовательно вводят в плазму и измеряют интенсивность аналитических линий определяемых элементов. В соответствии с программой для каждого раствора выполняют не менее двух измерений интенсивности и вычисляют среднее значение, по которому с помощью градуировочной характеристики находят массовую концентрацию элемента (мкг/см) в растворе пробы.

    Массовую долю определяемого элемента  в пробе, %, вычисляют по формуле

Х=100%

где C - массовая концентрация элемента в растворе пробы, мкг/см;

V - объем раствора пробы, см;

m - масса навески пробы, г.

     Массовые доли определяемых элементов в пробе и их среднеарифметические значения считывают с экрана монитора или ленты печатающего устройства. Учет массы навески, разбавления проб и других переменных параметров проводят автоматически на стадии введения аналитической программы в компьютер. За результат  анализа  принимают среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

      Существуют и другие способы определения олова в сплавах, они не являются основными методами отвечающими ГОСТ-у, но могут применяться в аналитической химии. Например, гравиметрический метод. Суть метода заключается в следующем: определения олова заключается в по­лучении нерастворимой -оловянной кислоты. При растворении сплава в азотной кислоте происходит реакция:

3Sn+4+=3+4NO

-оловянная кислота при прокаливании теряет воду:

H₂Sn0₃ = Sn0₂ + H₂0

    Весовой формой является двуокись олова. -Оловянная кислота практически нерастворима в азотной кислоте, но растворяется в других кислотах, особенно в НС1. Растворимость в соляной кислоте объясняется двумя причинами. Ионы четырехвалентного олова связываются ионами хлора  в малодиссоциированные комплексные соединения, например H₂SnCl₆. Кроме того, аморфный осадок -оловянной кислоты часто образует коллоид­ные растворы. Ионы четырехвалентного олова, образующиеся хотя бы в небольшом количестве при действии ионов хлора в кислом растворе, яв­ляются пептизатором, облегчающим переход осадка в коллоидный раст­вор.

Полное осаждение -оловянной кислоты возможно только в том слу­чае, если раствор не содержит других кислот, кроме HN0₃. Осадок нужно промывать также раствором азотной кислоты или азотнокислого аммония, так как промывание одной водой способствует образованию золя. -Оловянная кислота при осаждении захватывает значительное количество примесей. Фосфор, при его небольшом содержании, полностью захватывается осадком оловянной кислоты, и в этом случае весовым методом определяет­ся сумма Sn0₂xР₂0₅. Часто сплав содержит, кроме слова, также и сурьму, которая переходит в осадок вместе с оловом в виде сурьмяной кислоты HSb0₃. При прокаливании осадка сурьма образует Sb₂0₄, и следовательно, взвешивают сумму Sn0₂ + Sb₂0₄. Наконец, выпавшая в осадок оловянная кислота обычно всегда захватывает некоторое количество других приме­сей. Чаще всего приходится считаться с адсорбцией железа и меди. Эти примеси не удаляются полностью даже при промывании осадка разбавлен­ными растворами азотной кислоты или азотнокислого аммония.

    При точных анализах необходимо учитывать эти примеси. Удобнее всего это сделать, удалив олово в виде летучего галоидного соединения; одновременно с оловом удаляется и сурьма. Нелетучий остаток взвешивают и по разности в весе определяют более точно содержание олова (вместе с сурьмой). Для удаления олова из загрязненного осадка двуокиси олова посту­пают следующим образом. Сначала взвешивают прокаленную двуокись олова вместе с примесями. Затем остаток смешивают в тигле с 10—20-крат­ным количеством галогенида аммония (лучше всего с йодистым аммонием) закрывают тигель крышкой и снова прокаливают.

      При термической диссоциации йодистого аммония образуется йодистый водород, при взаимо­действии которого с двуокисью олова получается йодное олово:

+4HJ=+2

Йодное олово улетучивается, и разность двух последовательных взве­шиваний дает вес чистой двуокиси олова. Вместо йодистого аммония применяют также бромистый или хлори­стый аммоний, однако при этом необходима 2—3-кратная обработка осад­ка до получения постоянного веса.

     Методика анализа следующая: навеску баббита растворяем в концентрированной азотной кислоте, после реакции продолжаем нагревать стакан, в котором протекает процесс растворения баббита. Стакан остывает то полного осаждения осадка оловянной кислоты, отфильтровываем через плотный фильтр, осадок промываем разбавленной азотной кислотой  и прокаливаем осадок при открытом и закрытом тигле, взвешиваем при постоянной массе, затем остаток смешивают в тигле с 10—20-крат­ным количеством йодистого аммония, закрываем тигель крышкой, и снова прокаливаем и взвешиваем при постоянной массе. По разности веса двух осадков находим массу  в сплаве и по нему пересчитываем на массу олова в баббите.

      Существует и метод амперометрического титрования определения олова в баббите. Метод основан на амперометрическом титровании олова (П) метиленовой синью на фоне соляной кислоты. Титрование проводится при нулевом потенциале по току восста­новления метиленовой сини  с платиновым индикаторным электродом.

Вид кривой должен иметь вид( рис.1):

Рис.1 Вид кривой амперометрического титрования

 Для определения содержания олова нам понадобится: амперометрическая установка, индикаторный электрод — платиновый, вращающийся, электрод сравнения — меркур-йодидный, колбы с клапаном Бунзена.

Методика заключается в следующем: навеску баббита мы растворяем в концентрированной серной кислоте, полного растворения пробы и побеления осадка при температуре выделения паров серного ангидрида. У нас протекали реакции:

Sn+4=+2+4

и в зависимости от марки баббита:                   

2Sb+6=+3+6

Pb+=++2

Cu+=++2

Затем колбу охлаждают, и ос­торожно приливают воды, и концентрированный раствор соляной кислоты. После добав­ляют мелких железных гвоздей и ведут восстановление при нагревании на водяной бане около 1 ч до выделения меди и сурьмы в виде металлической губки.

+Fe=+Cu

+5Fe=+2Sb

 Свинец у нас остался в виде осадка сульфата свинца. Железо не восстанавливает олово до металлического олова, поэтому оно остаётся в растворе, который мы собираем путём фильтрования.

+Fe=+

Очищаем раствор хлорида олова, для этого  к прозрачному раствору приливают концентрирован­ной соляной кислоты и металлического алюминия. Олово восстанавливается алюминием до металлического олова.

+2Al=+3Sn

     Затем приливают еще концентрированной соляной кислоты, и нагревают до кипения и кипятят до полного растворения избытка алюминия и губки выделившегося олова. Затем олово  восстанавливают до двухвалентного, свинцом в солянокислом растворе. Затем титруем при нулевом потенциале по току восста­новления метиленовой сини.

++2HCl=+

По излому кривой в точке эквивалентности находим , массовую долю олова в сплаве.

    Предварительно готовим стандартные растворы олова, которые мы восстанавливаем свинцом в колбе закрытой клапаном Бунзена, стандартный раствор метиленовой сини, и устанавливаем её титр по олову.

2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОЛОВА ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ АНАЛИЗА

2.1Используемое оборудование. Материалы и реактивы

     Для проведения титриметрического анализа, нам понадобится : Колба для титрования , штатив, делительная мензурка ( рис.2), затвор Геккеля ( рис.3)

Рис.2 Прибор для титрования

 

                                  Рис.3 Затвор Геккеля

резиновые пробки, химические стаканы, бюретки, мензурки.

      Из реактивов нам понадобится: кислота серная по ГОСТ 4204-77, кислота соляная по ГОСТ 3118-77, натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79, насыщенный раствор. Свинец марки СО по ГОСТ 3778-98 , гранулированный или в виде пластинок, свернутых в спирали. Алюминий металлический по ГОСТ 11069-2001 в виде пластинок или стружки марок А99, А97 или А95. Железо металлическое в виде мелких гвоздей (гвозди прокаливают для удаления масла, промывают соляной кислотой, разбавленной 1:1, и проверяют на присутствие олова, цинка и кадмия). Гвозди используют для анализа несколько раз, для чего перед употреблением их кипятят 1-2 мин в соляной кислоте, разбавленной 1:1, затем промывают водой. Олово марки О1 или ОВЧ по ГОСТ 860-75. Калий йодистый по ГОСТ 4232-74. Раствор Йода по ГОСТ 4159-79 концентрации 0,05 моль/ Крахмал водорастворимый по  ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор 10 г/

Приготовление реактивов:

а) Приготовление индикатора раствора крахмала:

    1 г растворимого крахмала тщательно растираем в ступке с  10 см теплой воды, вливаем в 90 см кипящей воды, кипятим 3-5 минут и охлаждаем.

б) Приготовление раствора йода:

      40 г йодистого калия растворяем в 35-40 см воды в конической колбе вместимостью 150-200см с притертой пробкой. В раствор всыпаем 6,5 г металлического йода и перемешиваем до полного растворения. Раствор переливаем в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляем водой до метки и перемешиваем. У нас должен получится раствор, концентрации 0,05 моль/.

Устанавливаем титр раствора йода по металлическому олову.

    Для этого 0,1 г олова химически чистого, помещаем в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяем в 20 см концентрированной серной кислоты ().

Sn+4=+2+4

      Охлаждаем, затем приливаем 100 см воды, 20-25 смконцентрированной  соляной кислоты () перемешиваем и после добав­ляем мелких железных гвоздей (гвозди прокаливают для удаления масла, промывают соляной кислотой, разбавленной 1:1, и проверяют на присутствие олова, цинка и кадмия) и ведём восстановление при нагревании на водяной бане около 1 часа.

+Fe=+

После полученный раствор переносим в колбу для титрования (рис.1) и титруем 0,05 моль/ раствором йода, индикатор крахмал до слабо-синего окрашивания.

++2HCl=+2HJ

 У нас пошло на титрование 33,7 мл раствора йода . Титр йода по олова находим по формуле:

=

 У нас должно пойти на титрование  раствора йода исходя из fэкв=

= где ==59,35г/мл

==0,002967г/мл

     2.2Методика эксперимента определения олова

     Пробу для контроля химического состава баббита массой около 200 г отбираем квартованием смешанных от трех чушек опилок. Из общей пробы отбираем три пробы для параллельного определения олова  по 0,5 грамм.

     Первую пробу, помещаем в коническую колбу и прибавляем 20мл
концентрированной серной кислоты ()  и нагреваем до отгонки серы со стенок колбы, полного растворения пробы и побеления осадка при температуре выделения паров серного ангидрида. У нас протекали реакции:

Sn+4=+2+4

и в зависимости от марки баббита:                   

2Sb+6=+3+6

Pb+=++2

Cu+=++2

     Затем колбу охлаждаем, осторожно приливаем 100 см воды, 20 смсоляной кислоты (), добавляем 20-30 г мелких железных гвоздей и ведём восстановление при нагревании на водяной бане около 1 ч до выделения меди и сурьмы в виде металлической губки. 

+Fe=+Cu

+5Fe=+2Sb

+Fe=+

      Раствор фильтруем через ватный тампон и промываем 20-30 смгорячей соляной кислоты, разбавленной 1:9.

    К прозрачному раствору приливаем 20 см концентрированной соляной кислоты() и 2,0-2,5 г металлического алюминия небольшими порциями. Через 30 мин приливаем еще 20 см соляной кислоты (), нагреваем до кипения и кипятим до полного растворения избытка алюминия и губки выделившегося олова.

+2Al=+3Sn

Sn+4HCl=+2

+2Al=+

   Колбу снимаем с плиты, быстро закрываем затвором Геккеля, наполняем его насыщенным раствором бикарбоната натрия и охлаждаем в проточной воде, следя за тем, чтобы затвор все время был заполнен раствором бикарбоната натрия.

         С охлажденной колбы быстро снимаем затвор, приливаем 3-5 смраствора крахмала и титруем раствором йода концентрации 0,05 моль/дмдо слабо-синего окрашивания ( рис.4).

Рис.4 Окончание титрования раствора олова